方法2:氯化钡沉淀、EDTA 回滴法
1.方法摘要
加入过量的氯化钡溶液，使全部硫酸根沉淀，以EDTA滴定多余的Ba²+及溶 液中的Mg²+、Ni²+,通过计算得出硫酸钠的含量。
2. 试剂
(1)盐酸相对密度1.19;
(2)氨水1+1;
(3)三乙醇胺 1+1;
(4)酒石酸钾钠溶液 100g/L;
(5)硫代硫酸钠溶液30g/L;
(6)紫脲酸铵指示剂见试剂(115);
(7)0.25mol/L 氯化钡标准滴定溶液见试剂(22);
(8)0.025mol/LEDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于250mL 烧杯中，加盐酸5mL、氯化钡标准滴定溶液50mL,加 热陈化使沉淀颗粒粗大。冷却后移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，稍 沉淀后过滤。吸取滤液20mL( 含原液0.5mL、氯化钡标准滴定溶液5mL)于250mL 锥形瓶中，加酒石酸钾钠溶液、硫代硫酸钠溶液、1+1氨水、1+1三乙醇胺各5mL, 摇匀，加水50mL、紫脲酸铵指示剂少许，用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至 由黄色变紫红色为终点。
4. 计算
硫酸钠的质量浓度
式中 c₁——氯化钡标准滴定溶液的浓度(mol/L);
C₂——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L); V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
142.04——Mr(Na₂SO₄)。
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