方法2:重铬酸钾滴定法
1. 方法摘要
在酸性条件下，用一定过量的重铬酸钾氧化HEDP, 生成二氧化碳、磷酸及水。 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定。根据重铬酸钾和硫酸亚铁铵的浓度和消耗 量，计算得出HEDP 含量。
2. 试剂
( 1 ) 硫 酸 1 + 1 ;
(2)苯基代邻氨基苯甲酸(PA 指示剂)见试剂(110);
(3)0.02 mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液见试剂(6);
(4)0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液见试剂(7)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，吸取此液10mL( 含 原液0.5mL)于250mL锥形瓶中，加1+1硫酸10mL,准确加入0.02mol/L 重铬酸 钾标准滴定溶液20mL,煮沸至冒大气泡5min 以上，冷却至室温，加PA 指 示 剂 2滴，用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫色变绿色为终点。
4.计算
HEDP的质量浓度
式中c₁——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
C₂——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L);V——消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(mL);
206——Mr(C₂H₈O₇P₂)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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