二 、HEDP 的测定
方 法 1 :EDTA 滴定法
1. 方 法 摘 要
测定钢后的溶液中,加入镁盐混合液和磷酸作用,过量的氯化镁以PAN 为指 示 剂 ,用 EDTA 滴 定 。
2. 试剂
( 1 ) 硫 酸 1+4;
(2) 过 硫 酸 铵 固体 ;
( 3 ) 氨水相对密度0. 89 ;
( 4 ) 酒 石 酸 溶 液 3 0 0g/L;
(5) PAN 指示剂 见试剂(113);
(6)镁盐混合液10g 氯化镁( MgCl₂·6H₂O) 加16g 氯化铵( NH₄CI) ,用水稀 释至1L;
(7)无水乙醇;
(8)0.05 mol/L EDTA 标准滴定溶液 见试剂(14);
(9)0.025 mol/L Cu-EDTA溶液准确移取0 . 05mol/L 硫酸铜溶液50mL于 250mL 锥形瓶中,加10mL 缓冲液、数滴PAN 指示剂,用0.05mol/L EDTA 标准滴 定溶液滴定至由红色转蓝色为终点 ,消耗AmL。另取硫酸铜及EDTA 溶液,严格按 50:A的比例混合。
3. 分析方法
在测定硫酸铜后的溶液中准确加入镁盐混合液25mL, 激烈振荡2min, 加入乙醇20mL,放置5min,加PAN数滴,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色到草绿色为终点(V)。
准确移取镁盐混合液25mL, 加 水 2 5mL 、pH=10 的 缓 冲 溶 液 15 mL, 加 0.0 25mol/ L Cu-EDTA溶液5mL、PAN 数滴,用EDTA标准滴定溶液滴定至由红 色到草绿色为终点(V₀)。
4.计算
HEDP的质量浓度

式中c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
206——Mr(C₂H₈O₇P₂)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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