方法3:比色法
1.方法摘要
用硝酸和过氯酸分解HEDP 为磷酸根，在酸性溶液中加入钒酸铵和钼酸铵 生成磷钒钼酸黄色络合物，借此做磷的比色测定。扣除镀液中可能存在的磷酸二 氢盐，计算为HEDP 的含量。
2. 试 剂
(1)高氯酸；
(2)盐酸相对密度1 . 19;
( 3 ) 硝 酸 1 + 1 、 1 + 3 ;
(4)钒酸铵溶液于400mL水中加5g 钒酸铵，再加浓硝酸30mL,以水稀释至1L;
(5)铝酸铵溶液50g/L;
(6) 磷基准液称取磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)0.4626g 溶于水中，稀释 至1000mL,本法中1mL基准液相当于试样含磷2g/L。
3. 分析方法
吸取镀液1mL 于300mL 烧杯中，加1+1硝酸10 mL、高氯酸5mL, 加热煮沸至近干，冷却后加水20mL、盐 酸 5mL, 加热使沉淀溶解，冷却后移入500mL 容量瓶中 ( 内 置 1 + 1 硝 酸 45mL) 以水稀释至刻度，摇匀。吸此稀释液10mL于 1 0 0mL容量 瓶中，加1+3硝酸10mL、钒酸铵5mL, 放置5min 再加钼酸8mL,15min 后以水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，用3cm 比色皿，在470nm 波长测定吸光度
标准曲线的绘制：分别吸取基准液0、3.0mL、6.0mL、9.0mL、12.0mL、15.0mL 于数个100mL容量瓶中，与试样的稀释液同样操作，测定吸光度，绘制标准曲线。
磷酸二氢盐的显色方法：镀液不经过硝酸和高氯酸的氧化分解，直接按上法 显色。
4 . 计 算
HEDP的质量浓度
式中 m——标准曲线上查得总磷质量(g);
m0——标准曲线上查得磷酸二氢盐中磷的质量(g);206——Mr(C₂H₂O₇P₂);
61.95——2Ar(P)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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