方法2: 比色法
1.方法摘要
在硫酸介质中，以抗坏血酸做还原剂，硝酸铋做催化剂，使磷酸与钼酸钠生成 杂多酸蓝色络合物，在pH≈4 的条件下，用乙酸锌使焦磷酸盐沉淀去除其干扰，铜 离子的影响用等量的空白液消除。
2.试剂
(1)抗坏血酸 固体；
(2)乙酸 1+4;
(3)乙酸锌溶液100g/L;
(4)硫酸铜溶液 铜离子浓度与待测镀液稀释250倍相近；
(5)显色剂 100mL定磷混合液中加抗坏血酸1g;
(6)定磷混合液3g/L 钼酸钠、0.6g/L 硝酸铋、22mL/L 硫酸，用水溶解钼酸 钠、稀硫酸溶解硝酸铋，按上述质量浓度混合均匀；
(7)磷酸钾基准液称取K₃PO₄·3H₂O 4.00g,以水溶解定容于500mL容量 瓶中，再吸此液5mL定容于500mL容量瓶中，混匀，含三水磷酸钾0.08mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于250mL 容量瓶中，加水100mL、乙酸溶液10mL、乙酸锌溶液 10mL, 以水定容后混匀。干滤纸过滤，吸取滤液1mL (含原液0.004mL) 于100mL 烧杯中，准确加入显色剂25mL,摇匀，显色2min～3min。吸取硫酸铜溶液1mL 于 100mL烧杯中，加显色剂25mL,摇匀，作为参比液。用1cm 比色皿，在波长660nm 处测定吸光度，在标准曲线上查得三水磷酸钾的质量m(mg)。
标准曲线的绘制：吸取磷酸钾基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 于6只100mL 烧杯中，同上操作，以“0”为参比测定吸光度绘制标准曲线。
4. 计算
磷酸钾的质量浓度
磷酸根的质量浓度 pPO³-4=(g/L)=K₃PO₄·3H₂Og/L×0.3566
式中
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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