1.方法摘要
加入盐酸煮沸,使焦磷酸盐全部转化为磷酸,用EDTA 掩 蔽Cu²+, 然后以甲基 橙指示,用氢氧化钠中和剩余的酸。再以酚酞指示,用氢氧化钠滴定磷酸二氢根成 为磷酸氢根。
H₂PO4-+OH⁻=HPO2-4+H₂O
2. 试剂
( 1 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(2)甲基橙指示剂 见试剂(101);
(3)酚酞指示剂 见试剂(103);
(4)氢氧化钠溶液100g/L;
(5)0.2mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液、见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中,加水100mL、盐酸20mL,小火煮沸10min。 冷却,加入0.05mol/L EDTA标准滴定溶液(其量比滴定铜的消耗量多0.2mL) 及 甲基橙指示剂3滴,用100g/L 氢氧化钠小心将溶液由红色调至橙色(若调过了,可 用0.2mol/L 盐酸回调),以0.2mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至恰呈黄色(不 计读数但不要过量),加酚酞指示剂3滴,继续滴定至微红色为终点。
4.计算
磷酸根的质量浓度

磷酸氢二钠的质量浓度

式中 c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
95——Mr(PO³-4);
pP₂O⁴-7—— 由 EDTA滴定法求出;

转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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