焦磷酸盐镀铜溶液总焦磷酸根的测定比色法

方法3:比色法

1.方法摘要

镀液经硫酸、双氧水消化后焦磷酸盐转变成正磷酸盐，与硝酸铋、钼酸铵形成磷铋钼三元络合物，借以进行比色测定。方法有较好的选择性，镀液中常见的金属离子无干扰。

2.试剂

(1)氨水1+4;

(2)硫酸相对密度1.84、1+1、2+3;

(3)钼酸铵溶液050g/L;

(4)硝酸铋溶液称取硝酸铋5g加热溶于1+1硫酸100mL中，冷却后用水 稀释至1000mL;

(5)抗坏血酸—乙醇溶液1g 抗坏血酸溶于50mL水中，加入乙醇50mL,按 需要量现用现配；

(6)2.5-二硝基酚指示剂1g/L水溶液；

(7)显色液在不断搅拌下将50mL钼酸铵溶液徐徐加到2+3硫酸50mL 中，再加入100mL硝酸铋溶液，混匀备用；

(8)磷标准储备液称取在110℃干燥过的磷酸二氢钾0.4394g溶于水中，移 入1000mL 容量瓶中，加1+1硫酸10mL,用水稀释至刻度，混匀，含磷100μg/mL; 吸取储备液10mL定容于100mL容量瓶中，为磷标准使用液，含磷10μg/mL, 用时现配。

3.分析方法

吸取镀液1mL于50mL容量瓶中，以水定容混匀。吸此稀释液1mL于烧杯 中，加浓硫酸2mL、双氧水1mL, 加热至冒白烟，若内容物仍呈棕黑色，则补加双氧水 1mL,继续消化至冒白烟，溶液清亮为止，冷却后加水定容于50mL 容量瓶中，摇 匀。吸此液1mL(含原液0.0004mL)于25mL容量瓶中，加入2.5-二硝基酚指示剂1滴，滴加1+4氨水至恰变黄色，加显色液5mL、抗坏血酸—乙醇溶液5mL,加 水定容，混匀。15min后以试剂空白为参比，在730nm波长处用1cm比色皿测定吸 光度。在标准曲线查得磷的质量m(μg)。

标准曲线绘制：吸取磷标准使用液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL于6只25mL 容量瓶中，同上操作，以“0”mL 为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

4.计算

焦磷酸钾的质量浓度

式中mp—— 镀液中磷酸根的含磷量(mp=磷酸根含量×0.3261,见磷酸盐测定);

5. 附注

镀液含铬(VI) 大于50mg/L时干扰测定，加入亚硫酸钠消除。

 转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编