焦磷酸盐镀铜溶液总焦磷酸根的测定EDTA 滴定法

方 法 2 :EDTA 滴定法

1.方法摘要

先加入一定量的标准锌溶液，在pH=3.8  时，与焦磷酸根生成焦磷酸锌沉淀， 过量的Zn²⁺ 以 EDTA 回滴，然后计算出P₂O4-  的含量。

2Zn²⁺+P₂O^-=Zn₂P₂O₁↓

2. 试剂

(1)1mol/L   乙酸溶液取58mL 冰乙酸，以水稀释至1L;

(2)pH=10    缓冲溶液见试剂(124);

(3)PAN  指示剂见试剂(113);

(4)0.05mol/L   EDTA标准滴定溶液见试剂(14);

(5)0.2mol/L   乙酸锌标准滴定溶液称取[Zn(CH₃CO0)₂  ·2H₂0] 43.9g,
溶解于水，加数滴溴甲酚绿指示剂，用冰乙酸调至黄色为止，于容量瓶中加水至1L, 摇匀，标定如下：

吸取此液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL、pH=10的缓冲溶液10mL、铬 黑T 指示剂少许，用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至由红色转纯蓝色为 终点。

式中.c₁——  乙酸锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);

c₂——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)。

3.分析方法

吸取镀液1mL 于300mL 锥形瓶中，加水100mL、PAN 指示剂数滴，以 0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至由红色变绿色(以上是测铜),然后加入 1mol/L乙酸10mL~15mL, 使溶液的pH 为3.8～4.0,准确加入25mL乙酸锌标准 滴定溶液，此时溶液由绿变紫，煮沸，冷却后移入200mL 容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。干纸过滤，准确吸取100mL 滤液于250mL 锥形瓶中，加入10mL～15mL  pH= 10的缓冲溶液，以0.05mol/L   EDTA标准滴定溶液滴定至由紫色变橙绿色为终点。

4. 计算

总焦磷酸根的质量浓度

式中 c₁—  乙酸锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₁—— 加入乙酸锌标准滴定溶液的体积(mL);

C₂——EDTA  标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₂——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);

173.9——Mr(P₂O4^-)。

 转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编

5. 附 注   

( 1 ) 加 1mol/L  乙酸调整pH 时，须用精密试纸测试。

      (2)此液滴定后可留作测定正磷酸根用。

 转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编