焦磷酸盐镀铜溶液总焦磷酸根的测定酸碱滴定法

二 、总焦磷酸根的测定

方法1:酸碱滴定法

1.方法摘要

先用氢氧化钠与铜生成氢氧化铜沉淀，过滤除去。滤液中用酸调节pH 至3.8 左右，此时 P₂O^4-₇   变 为H₂P₂O^²-₇     然后加硫酸锌，释出定量的硫酸，以氢氧化钠滴 定，用溴甲酚绿为指示剂。

Cu²⁺+20H=Cu(OH)₂↓

K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇↓+H₂SO₄+K₂SO₄

2. 试剂

(1)氢氧化钠溶液400g/L;

(2)溴甲酚绿见试剂(106);

(3)酚酞指示剂见试剂(103);

(4)盐酸相对密度1.19;

(5)硫酸锌溶液125g/L, 用溴甲酚绿指示，以0.5mol/L 硫酸调节至黄色后

使用；

(6)0.5mol/L   硫酸2 . 75mL浓硫酸小心加入水中，稀释至100mL;

(7)0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。

3.分析方法

吸取镀液10mL 于200mL 容量瓶中，加入50℃的热水100mL,400g/L  氢氧化 钠溶液10mL以沉淀铜(锡)。冷却，加水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤，吸取此滤 液20mL(含原液1mL) 于250mL锥形瓶中，加水25mL、酚酞指示剂1滴，滴加盐酸 至无色，加溴甲酚绿指示剂2滴以0.5mol/L 硫酸调节至溶液恰呈黄色，加入硫酸 锌溶液15mL, 摇匀，放置5min(也可稍加温)以沉淀焦磷酸锌，以0.5mol/L 氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至黄中带微绿色为终点。

4.计算

总焦磷酸根的质量浓度

式 中 c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

5. 附注

(1)近终点时要仔细观察，溶液黄中微带绿色即可，如到明显绿色，则终点已 过，因有沉淀不好观察，可稍静置，观察上面的清液。

(2)也可称取一定量的焦磷酸钾，同上操作，测定氢氧化钠标准滴定溶液的滴 定度。

(3)分析结果为总P₂O^4-, 包括Cu₂P₂O₇ 和 K₄P₂O₇中 的P₂O^4-, 不能单计算为K₄P₂0₇。

 转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编