方法5:EDTA、碘量法铜、铁联测
1. 方法摘要
酸铜镀液加入过量氨水，铜离子生成络合物留存于溶液中，铁离子生成氢氧化 铁沉淀，经过滤、洗涤，滤液及洗液合并用EDTA滴定硫酸铜，沉淀以盐酸溶解后用 碘量法测定铁。
2. 试剂
(1)氨水相对密度0 .89;
( 2 ) 双 氧 水 3 0 % ;
(3)PAN 指示剂 见试剂(113);
( 4 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(5)碘化钾固体；
(6)淀粉指示剂见试剂(128);
(7)0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液 见试剂(14);
(8)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于 5 0mL容量瓶中，加双氧水2滴、氨水20mL,加水至刻度，摇 匀。干纸过滤，吸取滤液10mL(含原液1mL), 加水50mL,用EDTA滴定法测定硫 酸铜(参见本节硫酸铜的测定)。
过滤后，以热水洗净滤纸和沉淀，用1+1盐酸20mL溶解沉淀，滤液收集于锥 形瓶中，洗涤滤纸使滤液和洗液不超过100mL。加碘化钾约1g, 溶液显棕黄色，以 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂2mL，溶液转为蓝色，继续滴定至无色或浅绿色(视铁含量)为终点。
4.计算
硫酸铜的质量浓度
铜的质量浓度
式中 c₁—EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₁——消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL);
249.7——Mr(CuSO₄·5H₂O);
63.55——Ar(Cu)。
铁的质量浓度
式中 c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₂——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
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