方法4:碘量法铜、铁联测
1.方法摘要
Cu²+和 Fe³+均能与碘化钾作用析出游离碘，用硫代硫酸钠滴定可以测定两者 合量。氟化氢铵可以掩蔽Fe³+, 用硫代硫酸钠滴定Cu²+,经计算求得铁杂质含量。
2.试剂
(1)高锰酸钾 溶 液 1 0g/L;
(2)氟化氢铵 固体；
(3)碘化钾固体；
(4)淀粉指示剂 见试剂(128)
(5)硫氰酸钠溶液100g/L;
(6)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3.分析方法
吸取镀液2mL两份于A、B 两个250mL 锥形瓶中，各加水50mL,滴加高锰酸 续滴定至无色或浅绿色(视铁含量)为终点。
钾溶液至微红色，再滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至红色褪去(不计读数，1滴-2 滴 ) 。A 瓶加碘化钾1g 摇匀溶解，溶液呈浑浊黄色，以硫代硫酸钠标准滴定溶液
滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2mL,溶液转蓝色，滴定至淡蓝色，加硫氰酸钠溶液10mL, 继续滴定至蓝色消失为终点(V₁)。B 瓶加氟化氢铵3g,其余同 A 瓶操作 (V₂)。
4. 计 算
硫酸铜的质量浓度
铁的质量浓度
式 中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
249.7——Mr(CuSO4·5H₂O);
55.85——Ar(Fe)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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