四 、氯离子的测定
(一)氯离子的定性鉴定
取镀液10mL 于比色管中,加1+1硝酸2mL 、0.1mol/L 硝酸银1mL, 摇 匀 。 配 制含CI-100mg/L 的标准酸铜镀液,同上操作。对比浑浊程度可大致判断Cl- 的 含 量,据此选择合适的定量测定方法。
(二)氯离子的定量测定
方法1:硝酸银比浊滴定法
1.方法摘要
镀液中加入硝酸和硝酸银,生成微浑的溶液。不含氯离子的标准镀液加入硝 酸银和硝酸,用氯化钠标准滴定溶液滴定比浊,可以快速测定氯离子的含量。
2.试剂
(1)硝酸1+1;
(2)不含氯离子的标准酸铜镀液;
(3)0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液 见试剂(11);
(4)氯离子标准滴定溶液称取干燥过的氯化钠固体0.1648g溶于水,在容 量瓶中稀释至1000mL,含氯离子0.1mg/mL。
3.分析方法
吸取镀液10mL 于150mL 锥形瓶中,准确加水30mL 、1+1硝酸5mL 、0.1mol/L
硝酸银标准滴定溶液2mL,摇匀作为浊度样本。另取硫酸铜和硫酸含量与试样相 近但不含Cl-的标准镀液10mL,同上操作,用含CI-0.1mg/mL的氯化钠标准滴定 溶液滴定至浊度与样本相同。
4.计算
氯根的质量浓度

式中v——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积(mL)。
5.附注
制作浊度样本后要立即进行试样滴定,以减少误差。


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