方法3:EDTA 滴定法
1. 方法摘要
加氨水使铁生成氢氧化铁沉淀，过滤后用盐酸溶解，使pH=2, 以磺基水杨酸 指示，用EDTA 滴定。镀液中常有的金属杂质如锌、镍等，在氨性溶液中不沉淀，铝
虽和铁一起生成氢氧化物沉淀，但在pH 为2时，铝和 EDTA 不起反应，不干扰的测定 。
2. 试剂
(1)氨水相对密度0.89;
( 2 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(3)双氧水30%;
(4)磺基水杨酸溶液 100g/L;
(5)0.02mol/L EDTA 标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于300mL烧杯中，加水50mL,加入氨水至溶液对石蕊试纸呈显 著碱性，在不断搅拌下加入双氧水数滴，加热煮沸。静置片刻使沉淀下沉，趁热以 松质滤纸过滤，以热水洗1次~2次，弃去滤液及洗液。用1+1盐酸10mL将沉淀 自滤纸上溶解，并以热水将滤纸洗净。滤液及洗液置于原烧杯中，使总体积约 60mL, 滴加氨水至开始出现沉淀，再滴加盐酸至沉淀恰溶解(此时 pH≈2)。加热 至50℃~60℃,加入磺基水杨酸1mL,以0.02 mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至 由紫红色转黄色或无色(视铁含量)。终点系渐变，近终点时滴定速度要缓慢。
4. 计算
铁的质量浓度
式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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