三 、锌、铝联合测定
1.方法摘要
在pH为5.4的溶液中，加一定过量的EDTA并加热，使与锌、铝络合完全，以 PAN指示，用硫酸铜溶液滴定过量部分，其差值为锌、铝合量。然后加入氟化铵， 使释放出与铝络合的EDTA, 再用硫酸铜溶液滴定，计算为铝量。从合量中减去铝量，即为锌量。
2. 试 剂
(1)pH=5.4 缓冲溶液 见试剂(129);
(2)PAN 指示剂见试剂(113);
(3)氟化铵 固体；
(4)0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液见试剂(14);
(5)0.05mol/L 硫酸铜标准滴定溶液见试剂(20)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL 于250mL锥形瓶中，加水10mL,0.05mol/L EDTA标准滴定常 液 4 0mL、缓冲溶液15mL,煮沸2min,稍冷，加PAN指示剂2滴，用0.05mol/L硫酸 铜标准滴定溶液滴定至紫红色为终点(V₁) 。于此溶液中，加氟化铵1.5g, 加热近 沸，冷却，用0.05mol/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色为终点(V₂, 不包括 V1)。
另取蒸馏水10mL,准确加入0.05moL/L EDTA 标准滴定溶液40mL、缓冲液 15mL, 加 PAN 指示剂2滴，用0.05mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色为终 点 (V₃)。
4. 计 算
硫酸铝的质量浓度
硫酸锌的质量浓度
式中——硫酸铜标准滴定溶液的浓度(mol/L);
666.4——Mr[AI2(SO4)3·18H₂O];
287.6——Mr(ZnSO₄·7H₂O)。
5. 附注
本法不适合铁含量高的镀液，否则锌的测定值偏高。
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
