四 、铁的测定
方法1:三氯化钛还原容量法
1.方法摘要
本法用三氯化钛还原Fe³+，过量的三氯化钛以微量Cu²+ 催化，经空气氧化除去，以靛红(indigo carmine)检查Ti³ + 氧化程度，其还原型为无色，氧化型呈蓝色，溶液由无色转蓝色表示Ti³+ 氧化完全。
2. 试剂
(1)盐酸 相对密度1. 19及1+1;
(2)硫酸铜溶液(CuSO₄·5H₂O) 0.2g/L;
( 3 ) 靛 红 溶 液 2 . 5g/L(100mL 中，加1+1硫酸5漓);
(4)三氯化钛溶液将三氧化钛与等体积1+1盐酸混合，使用时加数个锌粒 还原；
(5)硫磷混合酸 将浓硫酸150mL 缓缓加入于700mL 水中，冷却后加磷 酸150mL;
(6) 二苯胺磺酸钠溶液 2g/L;
(7)0.02mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液 见试剂(6)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于250mL锥形瓶中，加浓盐酸10mL、硫酸铜溶液1mL, 加热近 沸，加靛红溶液2滴~3滴，逐滴加入三氯化钛至溶液由蓝绿变黄色，过量1滴，立 即加水90mL,冷却。加硫磷混合酸15mL, 放置3min~5min, 待溶液出现明显蓝色 时，加二苯胺磺酸钠4滴，用0.02mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为 终点。
4. 计算
铁的质量浓度
式 中 c——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
5. 附注
(1)因为Ti³+氧化缓慢，三氯化钛不要太过量，否则蓝色不出现，使结果 偏高。
(2)Ti³+ 被空气氧化的速度，随着盐酸浓度的增高而减慢，由于低的盐酸浓 度有利于Ti³+ 的氧化，因此还原后，以水稀释溶液，保持盐酸浓度在100mL/L 左右。
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