1.方法摘要在pH 为5.4的溶液中，加过量的EDTA并加热，使与锌、铝络合完全，然后用 硫酸锌滴定过量的EDTA, 加入氟化铵，释放出与铝络合的EDTA, 再用硫酸锌滴定，抗坏血酸可以防止Fe³ + 的干扰。
2. 试剂
(1)pH=5.4 缓冲溶液见试剂(129);
(2)抗坏血酸固体；
(3)二甲酚橙指示剂 见试剂(114);
(4)氟化铵固体；
(5)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液 见试剂(14);
(6)0.05mol/L 硫酸锌标准滴定溶液称取ZnSO4·7H₂O14.4g，加水溶解， 稀释至1L， 用 EDTA标准滴定溶液标定。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于250mL 锥形瓶中，加水50mL、抗坏血酸少许，加入 0.05mol/L EDTA标准滴定溶液25mL～40mL、缓冲液15mL, 煮沸2min,冷却，加 二甲酚橙指示剂2滴，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至红紫色(不计用量)。加氟化铵约1.5g, 加热近沸，冷却，补加二甲酚橙2滴，用硫酸锌标准滴定溶液滴定 至红紫色为终点。
4.计算
硫酸铝的质量浓度
式中 c——硫酸锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积(mL);
666.4——Mr〔Al₂(SO3)4·18H₂O〕。
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