方法3:分离杂质EDTA 滴定法
1. 方法摘要
含杂质较多的镀液用掩蔽法效果不佳,可以加过量氨水,铁、铝形成沉淀,锌 成为络合物留在溶液中,调整pH 值后以 EDTA 滴定,用甲基百里香酚蓝为指 示剂。
2. 试剂
(1)氨水相对密度0.89;
(2)硝酸1mol/L 见试剂(3);
(3)甲基百里香酚蓝指示剂 见试剂(136);
(4)六次甲基四胺缓冲溶液六次甲基四胺400g 与盐酸100mL 溶解稀释 至1L;
(5)0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于300mL烧杯中,加水30mL,加热至沸,加40mL氨水,冷却 后移入100mL容量中,以水定容后摇匀。干纸过滤,吸取滤液10mL(含原液1mL) 于250 mL 锥形瓶中,用1mol/L 硝酸轻微酸化,加水40mL、甲基百里香酚蓝指示剂 少许,加缓冲溶液使颜色从黄色变至蓝色或洋红色,再加缓冲溶液5mL,用EDTA 标准滴定溶液滴定至再转黄色为终点。
4. 计算
硫酸锌的质量浓度

式 中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
287.6——Mr(ZnSO4·7H₂O)。


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