方法2:比色法
1. 方法摘要
硫脲在乙酸介质中可被亚硝酸钠氧化为硫氰酸,硫氰酸与三氯化铁反应生成红色硫氰酸铁,进行比色测定。
2. 试剂
(1)亚硝酸钠溶液30g/L;
(2)三氯化铁溶液称取2.7g FeCl₃·6H₂O于烧杯中,加入 1 + 1 盐 酸 3mL 和水97mL溶解;
(3)1mol/L 硫酸见试剂(1);
( 4 ) 乙 酸 1 + 3 ;
(5)标准镀液 主要成分同待测镀液但不含硫脲;
(6)硫脲基准液称取0. 100g 硫脲以水溶解,定容于100mL容量瓶中混匀, 含量1mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液1mL 于25mL比色管中,加入乙酸1mL、亚硝酸钠溶液1mL,加水至 10mL,放置20min。加三氯化铁溶液3mL 、1mol/L 硫 酸 1mL,以水稀释至刻度,摇 匀。显色20min,以试剂空白为参比,用0.5cm 比色皿,波长500nm 处测定吸光度。
标准曲线的绘制:于6只25mL 比色管中,各加入标准镀液1mL, 分别加入硫 脲基准液0、0.5mL 、1.0mL 、1.5mL、2.0mL、2.5mL,与试样同样操作,测定吸光度, 绘制标准曲线。
4. 计算
硫脲的质量浓度

式中 m——在标准曲线上查得硫脲的质量(mg)。


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