方法1;碘量法
1.方法摘要
在碱性溶液中，碘与氢氧化钠生成次碘酸钠，与硫脲作用生成尿素，多余的碘， 用硫代硫酸钠滴定。
2NaOH+I₂=NaI0+Nal+H₂O.
4NaIO+CS(NH2)2+H2O=CO(NH2)2+4NaI+H2SO4
I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆
由反应式看，硫脲与硫代硫酸钠的物质的量比为8:1。
2. 试剂
(1)氢氧化钠溶液50g/L;
(2)盐酸1+1;
(3)淀粉指示剂见试剂(128);
(4)0.05mol/L 碘标准滴定溶液见试剂(10);
(5)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水30mL、氢氧化钠溶液10mL, 准确加入 0.05mol/L 碘标准滴定溶液20mL，摇匀，放置5min。加 1 + 1 盐 酸 10mL、淀粉指示 剂 4mL,以0. 1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点(V)。 同时 做一空白试验，以不含硫脲的镀液代替试样，同样操作(V₀)。
4. 计算
硫脲的质量浓度
式中c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
76.12——Mr〔CS(NH₂)₂〕。
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