1. 方法摘要
先加硫化钠沉淀Zn³+, 过滤去掉硫化锌。于碱性溶液中,Ca2+和氨三乙酸形 成稳定的络合物,用氯化钙滴定,以钙试剂指示终点。
2. 试剂
(1)硫化钠溶液100g/L;
(2)氢氧化钠溶液100g/L;
(3)钙指示剂 见试剂(117);
(4)0.05mol/L 氯化钙标准滴定溶液见试剂(13)。
3.分析方法
吸取镀液10mL于250mL容量瓶中,加水50mL、硫化钠溶液25mL,加水稀释 至刻度,摇匀。干纸过滤,吸取滤液25mL(含原液1mL) 于250mL 锥形瓶中,滴加 氢氧化钠溶液调pH 至13(精密试纸测试),加钙指示剂少许,以0.05mol/L氯化钙 标准滴定溶液滴定至由蓝色变淡紫色为终点。
4. 计算
三乙酸的质量浓度

式中 c——氯化钙标准滴定溶液的浓度(mol/L);
v——消耗氯化钙标准滴定溶液的体积(mL);
191.1——Mr〔N(CH₂COOH)₃〕。
5. 附注
(1)如试样中含铁杂质,可加1+1三乙醇胺5mL 掩蔽。
(2)此法pH值影响较大,如试纸不好观察,可加5g/L 钛黄指示剂数滴,用100g/L氢氧化钠溶液调至由柠檬黄色至橙色再过量3滴-4滴,加1+1三乙醇胺5mL、钙指示剂少许,用氯化钙标准滴定溶液滴定。
(3) 取样ImL, 用氯氧化钠溶液调pH=13 左右,加抗坏血酸少许、1+1三乙 醇胺2mL,100g/L 氰化钾3mL,掩蔽铁、铜、锌等离子,不需过滤,可用氯化钙标准 滴定溶液直接滴定氨三乙酸,计算相同。


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