方法2:硫氰酸钾比色法
1.方法摘要
分离方法同方法1,氢氧化铁沉淀分离洗涤后，用硫氰酸钾比色法测定，适合于微量铁的测定。
2.试剂
(1)氨水 相对密度0.89;
(2)双氧水30%;
( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(4)硫氰酸钾溶液200g/L;
(5)铁基准液0.1mg/mL 见试剂(18)。
3. 分析
吸取镀液10mL～20mL于300mL烧杯中，加水50mL、双氧水2mL, 加热至 80℃。稍冷，加入过量氨水至溶液呈碱性，静置片刻使沉淀下沉。趁热以快速滤纸 过滤，以热水洗涤3次~4次。用1+1盐酸10mL溶解滤纸上的沉淀于50mL容量 瓶中，以少量水洗涤滤纸，使总容积不超过35mL,加硫氰酸钾10mL,以水稀释至刻 度，摇匀。用2cm 比色皿，530nm 波长测定吸光度，由标准曲线查得铁的质量 m(mg)。
标准曲线绘制：于5个50mL 容量瓶中，分别加入铁基准液0、0.5mL、1.0mL、 2.0mL 、3.0mL,各加1+1盐酸10mL、水20mL、硫氰酸钾10mL,用水稀释至刻度， 摇匀，测其吸光度，绘制标准曲线。
4. 计算铁的质量浓度
式中 V.——取样体积(mL)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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