氯化钾镀锌的铜杂质的测定铜试剂比色法

1. 方法摘要

以 EDTA 和柠檬酸铵除去镍及其它金属离子的干扰，在含有淀粉溶液的氨性 溶液中，铜试剂(DDTC)  与 Cu²⁺形成棕黄色胶体状配位化合物，以此做铜的比色 测定。

2. 试剂

(1)5g/L     淀粉溶液称取可溶性淀粉1g, 以少许蒸馏水调匀，倾入充分沸腾 的240mL 蒸馏水中，再加入0. 1g 硼酸、0.02mol/L 硝酸银溶液1滴，继续沸腾 5min, 冷却后体积约200mL;

(2)0.05mol/L      EDTA标准滴定溶液见试剂(14);

(3)EDTA-Cit-NH₄OH    溶液  EDTA  18.6g、柠檬酸铵300g、浓氨水200mL, 定容至1L;

(4)铜试剂(DDTC)     称取二乙基二硫代氨基甲酸钠2.5g, 溶于水中，过滤 后，稀释至250mL;

(5)铜基准液 称取纯度在99.95%以上的纯铜0.0500g, 用1+1硝酸10mL   溶解，煮沸除去氮的氧化物，定容至1000mL容量瓶中，含铜50μg/mL; 摇匀后取出

20mL 再稀释至100mL,此为铜工作液，10μg/mL。

3. 分析方法

吸取镀液0.5mL～2.0mL 两份，分别置于两只50mL具塞比色管中，各加入与 滴定氯化锌消耗量相同的0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，然后加入EDTA-Cit-

NH₄OH 溶 液 5mL、淀粉溶液5mL、每加一种试剂要摇匀。其中一只比色管加水定容，摇匀，作为参比液；另一只比色管加 DDTC 溶 液 5mL，定容摇匀。显色5min~10min 后于450nm 波长处，用3cm 比色皿，测定吸光度。

标准曲线绘制：取铜工作液0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL，置于6 只 5 0mL比色管中，分别加入EDTA-Cit-NH₄OH     溶液5mL、淀粉溶液5mL, 每加 一种试剂要摇匀。“0”mL 的加水定容，作为参比液，另6只比色管中各加入DDTC  5mL, 定容摇匀。显色5min～10min 后于450nm 波长处，用3cm比色皿测定吸光 度，绘制标准曲线。

.4.计算

铜的质量浓度

式中 m—— 从标准曲线上查得铜的质量(μg);

V试——取样体积(mL)。

      转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编