方法1:碘量法
1.方法摘要
镀锌溶液中加入双氧水，使二价铁氧化为三价铁，再加过量氨水，铜、锌生成络 合物留存于溶液中。铁离子生成氢氧化铁沉淀，经过滤、洗涤，以盐酸溶解后用碘 量法测定。钙、镁、铝等也形成沉淀，但不干扰测定。
2.试剂
(1)氨水 相对密度0.89;
(2)双氧水30%;
( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(4)碘化钾 固体；
(5)淀粉指示剂见试剂(128);
(6)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL～10mL于300mL烧杯中， 加水50mL、双氧水1mL，加热至 80℃。稍冷，加入过量氨水至溶液呈碱性，静置片刻使沉淀下沉。趁热以快速滤纸
过滤，以热水洗涤3次~4次。用1+1盐酸20mL溶解滤纸上的沉淀，滤液收集于 锥形瓶中，洗涤滤纸使滤液和洗液不超过100mL。加碘化钾约1g,溶液显棕黄色， 以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂2mL, 溶液转为蓝色， 继续滴定至无色或浅绿色(视铁含量)为终点。
4. 计算
铁的质量浓度
式中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
V——取样体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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