方法2:比色法
方法摘要
试样经酸分解后，在酸性介质中，Fe³+与硫氰酸盐生成红色络合物，以此进行 比色测定。
Fe(NO₃)3+3KCNS=Fe(CNS)₃+3KNO₃
2. 试 剂
(1)硫酸 相对密度1.84;
(2)硝酸相对密度1 .42;
( 3 ) 高 氯 酸 7 0 % ~ 7 2 % ;
(4)硫氰酸钾溶液200g/L;
(5)铁基准液 称取0. 1g 纯铁，加10mL1+1 硝酸溶解，加热除去氮氧化物， 冷却，用水定容至1000mL 容量瓶中，含铁0.1mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于300mL 锥形瓶中，加硫酸5mL、硝酸4mL、高氯酸4 mL,加热 至冒白烟。冷却，小心加水50mL,加热使盐类溶解，冷却后，移至100mL 容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。
分取上面稀释液1mL~5mL(含原液0.1mL~0.5mL, 视铁含量而定)于50mL
容量瓶中，加1+1硝酸2mL、水30mL、硫氰酸钾10mL, 用水稀释至刻度，摇匀。用 2cm比色皿，530mm波长测定吸光度，由标准曲线查得铁的质量m(mg)。
2.0mL 、3.0mL, 加 1 + 1 硝 酸 5mL、水 3 0mL、硫氰酸钾10mL, 用水稀释至刻度，摇匀，以“0”mL 为参比，测其吸光度，绘制标准曲线。
4. 计 算
铁的质量浓度
式 中 V试—— 取样体积(0.1mL~0.5mL)。
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