氰化镀锌的溶液铜的测定铜试剂比色法

铜 的 测 定

方法1:铜试剂比色法

1. 方法摘要

在氨性溶液中(pH=8.6～9.3),Cu²+与铜试剂(二乙基二硫代氦基甲酸钠) 生成黄色复盐，借以进行比色测定。先加入硫酸、硝酸以分解氰化物，并将亚铜氧 化成高价铜。加入柠檬酸铵掩蔽铁、铝，防止在氨性溶液中生成沉淀。

2(C₂H₃)₂NCS₂Na+Cu²⁺=[N(C₂H₃)₂CS₂]₂Cu+2Na⁺

2. 试剂

(1)柠檬酸铵溶液500g/L;

(2)氨水 相对密度0 .89;

(3)0.05mol/L       EDTA溶液见试剂(14);

(4)阿拉伯树胶5g/L    溶解0.5g 阿拉伯树胶于100mL 热水中，煮沸后冷却， 静置，取上清液备用；

(5)铜试剂(二乙基二硫代氦基甲酸钠 Sodiumdiethy dithiocarbamate,DDTC) 溶解铜试剂0.5g 于水中，加水稀释至250mL, 过滤备用；

(6)铜基准液准确称取纯铜0 . 050g，溶于少量1+1硝酸中，煮沸以赶除氮 氧化物，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，含铜0.05mg/mL。

3. 分析方法

吸取镀液10mL于300mL烧杯中，加入浓硫酸5mL 及浓硝酸4mL(在通风橱 内进行),加热至冒白烟，冷却，小心加水50mL, 加热使盐类溶解，冷却后，加浓氨 水调整pH 至5~6,将溶液移至100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸此稀释液20mL(含原液2mL), 置于已盛有柠檬酸铵溶液10mL、 0.05mol/L  EDTA   10mL、浓氨水10mL、水 3 0mL 及阿拉伯树胶10mL的锥形瓶中， 然后加铜试剂10mL, 摇匀。以水为空白，用2cm 比色皿，在470nm 波长测定吸光  度，由标准曲线查得铜的质量m(mg)。

标准曲线绘制：吸取铜基准液1.0mL 、2.0mL 、3.0mL 、4.0mL,分别置于150mL 锥形瓶中，根据标液量补足水量，依上法进行显色，测定吸光度，绘制标准曲线。

4. 计算

铜的质量浓度