九 、铁 的 测 定
方法1:碘量法
1. 方法摘要
本法用过硫酸铵破坏氰化物，加过量氨水使铁离子沉淀为氢氧化物，锌成为络 合物留存于溶液中。过滤后，将氢氧化铁溶于盐酸中，Fe³+ 能将碘离子氧化成游离 碘，再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，以淀粉指示。铝、钙等一起沉淀，但不影响 测定。
2. 试剂
(1)过硫酸铵 固体；
(2)氨水 相对密度0 .89;
( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;
( 4 ) 碘 化 钾 固 体 ；
(5)淀粉指示剂 见试剂(128);
(6)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3.分析方法
吸取镀液5mL～10mL(视铁含量)于300mL烧杯中，加水20mL、过硫酸铵约 1g, 加热至沸，此时溶液应为弱酸性。如果仍显碱性，要补加过硫酸铵1g, 再加热 至沸，使氰化物完全破坏。加入过量氨水使氢氧化铁沉淀分离出来，过滤并用热水
洗净沉淀，以1+1盐酸20mL溶解沉淀，用热水洗净滤纸，使滤液和洗液不超 100mL,收集于250mL锥形瓶中。加碘化钾1g, 溶液呈黄色，用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2mL,溶液变蓝色，继续滴定至蓝色消失为 终点。
4.计算
铁的质量浓度
式中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
V试——取样体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
5. 附注
(1)如果沉淀量很少，要多取样重做或用比色法测定。
(2)沉淀分离出来后，也可用EDTA 法测定，参见镀铬溶液铁杂质的测定。
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