八 、亚硫酸钠的测定
1. 方法摘要
亚硫酸根与氯化钡生成亚硫酸钡沉淀与氰化物等还原性物质分离，用碘滴定 亚硫酸钡，以淀粉指示。
Na₂SO₃+BaCl₂=BaSO₃↓+2NaCl
BaSO₃+I₂+H₂O=BaSO₄+2HI
硫酸盐、碳酸盐与氯化钡生成硫酸钡、碳酸钡沉淀，但它们与碘不反应，不干扰 测定。
2. 试剂
(1)氯化钡溶液100g/L;
(2)淀粉指示剂见试剂(128);
(3)0.1mol/L 碘标准滴定溶液见试剂(10)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于250mL烧杯中，加水100mL, 加热至近沸(不可煮沸),在不 断搅拌下加入氯化钡溶液30mL,加热至沸。静置15min 使沉淀下降，以中密滤纸 过滤，用热水洗净。小心将滤纸展开，用洗瓶将滤纸上的沉淀洗入原烧杯中。加入 淀粉指示剂2mL、水50mL,以0 . 1mol/L 碘标准滴定溶液滴定至不消失的蓝色。把 洗 去沉淀的滤纸投入溶液中，如蓝色退去，继续滴定至蓝色为终点。
4. 计 算
亚硫酸钠的质量浓度
式 中 c—— 碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V—— 消耗碘标准滴定溶液的体积(mL);
126——Mr(Na₂SO₃)。
5. 附 注
(1)镀液中大量氰化物、有机物等均有还原性，所以沉淀必须充分洗涤，否则 结果偏高。
(2)滤纸也具有还原性，滴定时不能提前将滤纸放入滴定液中。
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