方法2:硫氰酸盐比色法
1. 方法摘要
五价钼和硫氰酸盐生成红色硫氰酸钼络合物，可以进行钼的比色测定。钼在 镀液中以六价形式存在，因此先以氯化亚锡还原高价钼。
2H₂MoO₄+SnCl₂+2HCl=2H₃MoO₄+SnCl₄
2H₃MoO₄+16NaCNS+10HCI=2Na₃Mo(CNS)8+10NaCl+8H₂O
Fe³+存在时和硫氰酸盐生成红色络合物Fe(CNS)₃，对测定有干扰，氯化亚锡 可以将Fe³+ 还原为Fe²⁺，Fe²+ 对测定无妨碍。
2. 试剂
( 1 ) 硫酸 1 + 3 ;
(2)盐酸相对密度1.9;
(3)硝酸相对密度1.42;
(4)硫氰酸钾溶液200g/L;
(5)氯化亚锡溶液75g/L 称取氯化亚锡7.5g 溶于盐酸4mL 中，以水稀释至100mL;
(6)钼酸钠基准液准确称取分析纯钼酸钠(Na₂MoO₄ ·2H₂O)0.15g溶解于水，稀释至1000mL容量瓶摇匀，含二水钼酸钠0.00015g/mL。
3. 分析方法
吸取镀液5mL-10mL 于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸此稀释
液10mL(含原液0.5mL-1mL) 于100mL烧杯中，加入盐酸使溶液呈显著酸性(在 通风橱内进行),煮沸2min,加硝酸2滴，蒸发至近干。加入1+3硫酸10mL、氯化 亚锡溶液10mL及硫氰酸钾溶液10mL, 摇匀。将溶液移入50mL比色管中，稀释至 刻度，摇匀后与标准色阶进行比色。
标准色阶的制备：取0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的钼酸钠基准液，按上 法同样操作进行显色。
4. 计算
钼酸钠的质量浓度
式中V—— 相当于钼酸钠基准液的体积(mL);
V样——试样体积(0.5mL-1mL)。
5. 附注
也可用分光光度计，在530nm 波长处，用2cm 比色皿测定吸光度，查标准曲线 计算钼酸钠的质量浓度。
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