七、钼的测定
方法1:钼酸铅质(重)量法
1.方法摘要
钼以六价钼酸盐形式存在于溶液中，在近中性时与铅盐生成钼酸铅沉淀，以质 (重)量法测定。
MoO2-4+Pb²+=PbMoO₄↓
2.试 剂
(1)盐酸 相对密度1. 19;
(2)氨水 相对密度0.89;
(3)硝酸铅溶液40g/L;
(4) 乙 酸 铵 固 体 ；
(5)甲基橙指示剂 见试剂(101)。
3. 分析方法
吸取镀液20mL于300mL烧杯中，加盐酸至显著酸性(在通风橱内进行),蒸 发至近干，再加盐酸5mL 及热水50mL 使沉淀溶解。滴加氨水使铁生成棕红色氢 氧化铁沉淀，过滤，用热水洗净，弃去沉淀。滤液及洗液中加2滴甲基橙指示剂，以 盐酸酸化并稀释至150mL。煮沸，加入硝酸铅10mL,滴加盐酸使沉淀恰好溶解，加 5g 乙酸铵，煮沸，静置使沉淀下降。用紧密定量滤纸过滤，用热水洗涤至洗液中不 含铅(用碘化钾试验是否有碘化铅生成)。把沉淀及滤纸置于已恒重的瓷坩埚中， 小心干燥、灰化，并在750℃以下灼烧至恒重，称得钼酸铅质量m(g)。
4. 计 算
钼酸钠的质量浓度
式中
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