方法1:银量法
1. 方法摘要
氰根在镀液中，以游离氰根及络合氰根两种状态同时存在，加入过量氢氧化 钠，使锌氰络盐离解释出氰根，然后用硝酸银滴定全部氰化物，用碘化钾指示，至终 点时，生成浅黄色碘化银沉淀。
Na₂Zn(CN)4+4NaOH=Na₂ZnO₂+4NaCN+2H₂O
Ag++2CN-=Ag(CN)-2
Ag++I-=Agl↓
2.试剂
( 1 ) 碘 化 钾 溶 液 1 0 0g/L;
( 2 ) 氢 氧 化 钠 溶 液 2 5 0g/L;
(3)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液见试剂(11)。
3.分析方法
吸取镀液1mL~2mL 于250mL锥形瓶中，加水50mL、碘 化 钾 2mL、氢氧化钠 10mL, 以0 . 1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至开始浑浊为终点(滴定台用黑色衬 板，便于观察)。
4. 计 算
总氰化钠的质量浓度
总氰化钾的质量浓度
式 中c— 硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(mL);
49——Mr(NaCN);
65.1——Mr(KCN)。
5. 附 注
( 1 ) 含 锌 1 2g/L 以下的中、低氰镀液，可以不加氢氧化钠直接滴定，误差满足工艺要求。
(2)如镀液中存在硫化物时，与硝酸银生成黑色硫化银沉淀，干扰测定。因此 需先加入中性碳酸铅，生成硫化铅沉淀使之分离。操作方法：吸取镀液10mL 于 100mL 容量瓶中，加水50mL， 加少许中性碳酸铅固体使出现黑色沉淀(不要太过 量),加水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤，吸取滤液10mL(含原液1mL) 于250mL 锥形瓶中，按分析方法操作。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
