方法2:镍量法
1. 方法摘要
镍离子与氧化钠形成络合物，该络合物较氰锌络合物更稳定，因此在氨性溶液中可以用硫酸镍滴定氰化物。加三乙醇胺掩蔽杂质离子并使终点敏锐，以紫脲酸 铵做指示剂，稍过量的镍离子即与紫脲酸铵形成黄色化合物指示终点
NiSO4+4NaCN =Na2Ni(CN)4+Na2SO4
2. 试 剂
(1)氨水相对密度0 .89;
(2)三乙醇胺1+4;
(3)紫脲酸铵指示剂见试剂(115);
(4)0.1mol/L硫酸镍标准滴定溶液见试剂(19)
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于250mL锥形瓶中，加水50mL、氨水10mL 、1+4 三乙醇胺 20mL、紫脲酸铵指示剂少许，立即用0.1mol/L 硫酸镍标准滴定溶液滴定至由紫经 紫红变橙黄色为终点。
4. 计算
总氰化钠的质量浓度
总氰化钾的质量浓度
式中 c— 硫酸镍标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫酸镍标准滴定溶液的体积(mL);
49——Mr(NaCN);
65.1——Mr(KCN)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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