方法2:EDTA 漓定法之二
1.方法摘要
先用硝酸破坏氰化物，于酸性溶液中以氟化钾掩蔽铁，以硫脲掩蔽铜，酸度调 至约pH=5.4, 用二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定锌。
2. 试剂
(1)硝酸相对密度1.42;
( 2 )盐酸 1 + 1 ;
(3)氟化钾 固体；
(4)硫脲溶液 50 g/L;
( 5 ) 氨水 1 + 1 ;
(6)pH=5.4缓冲溶液见试剂(129);
(7)二甲酚橙指示剂见试剂(114);
(8)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于250mL 锥形瓶中，加水20mL、浓硝酸10mL,煮沸10min, 冷却，于容量瓶中稀释至100mL,摇匀。吸此稀释液5mL(含原液0 .5mL)于 250mL 锥形瓶中，加水50mL、二甲酚橙3滴，加盐酸1mL~2mL、氟化钾1g、硫脲 5mL, 滴加1+1氨水至近紫色，滴加pH=5.4 缓冲溶液至紫红色，过量3mL, 补加二甲酚橙指示剂2滴，用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至黄色为终 点。
4. 计算
锌的质量浓度
式 中 C —EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L)；
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)；
65.39——Ar(Zn)。
5. 附注
(1)如镀液含杂质少，可不加氟化钾和硫脲。
(2)也可用过硫酸铵破坏氰化物，方法如下：吸取镀液0.5mL~1mL于锥形 瓶中，加水10mL，加过硫酸铵1g，加热煮沸。冷却，加水50mL、二甲酚橙3滴…… 以下同上操作。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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