三 、甲酸根的测定
1.方法摘要
调整溶液的世值至弱碱性使三价铬沉淀除去，在强碱性溶液中，甲酸根可被高锰酸钾氧化为碳酸根。剩余的高锰酸钾在酸性条件下氧化碘化钾产生游离碘， 以淀粉指示，用硫代硫酸钠滴定碘可以间接测定甲酸根。
2.试剂
(1)氢氧化钠溶液 250g/L
(2)硫酸1+3;
(3)碘化钾固体；
(4)淀粉指示剂见试剂(128);
(5)0.02mal/L 高锰酸钾标准滴定溶液见试剂(5);
(6)0.1moV/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液调pH 值为8~8.5,加热煮 沸 2min, 冷却后定容至100mL容量瓶中。干纸过滤，吸取滤液20mL(含原液2mL) 于300mL 碘量瓶中，加水10mL、氢氧化钠溶液约6mL, 准确加0.02mol/L 高锰酸钾 标准滴定溶液20mL, 小火微沸10min。冷却后加水至80mL、碘化钾1 .5g、硫酸 10mL, 溶液呈棕黄色，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液漓定至淡黄色，加淀 粉指示剂2mL,溶液变蓝，继续滴定至蓝色消失为终点。
4. 计算
甲酸根的质量浓度
式 中 c₁——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
45——Mr(HCOO-)。
5. 附注
沉淀三价铬时pH 不要过高，防止生成CrO- 2 使分离不彻底。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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