一 、锌的测定
方法1:EDTA 滴定法之一
1. 方法摘要
锌及杂质铜、铁等均与氰生成络合物，但锌氰络合物较不稳定，加入甲醛后即 被分解为羟基乙腈，释出锌离子，用EDTA滴定，铬黑T 为指示剂。Fe³+ 具有氧化 性，可使铬黑T 分解，加抗坏血酸使Fe³+ 还原为Fe²+; 铝离子封闭指示剂，使终点 不敏锐，加氟化铵消除其干扰。
Zn(CN)2-4+4HCHO+4H₂O=Zn²++40H⁻+4H₂C(OH)CN
2. 试剂
(1)抗坏血酸 固体；
(2)氟化铵固体；
(3)pH=10 缓冲溶液见试剂(124);
(4)甲醛1+9 见试剂(123);
(5)铬黑T 指示剂 见试剂(112);
(6)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL及抗坏血酸少许、氟化铵约1g, 溶解摇匀后依次加入pH=10 缓冲液15mL、铬黑T 指示剂少许及1+9甲醛10mL,摇匀。溶液呈紫红色，立即用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4. 计算
锌的质量浓度
式中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
65.39——Ar(Zn)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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