铝的测定

(五)铝的测定

1. 方法摘要

在加入双氧水的氨性溶液中，三价铬被氧化成六价铬，铝、铁、钙被沉淀出来。 沉淀溶于盐酸，再将溶液调至碱性，铝溶解而与铁和钙分离。将氢氧化铝溶于酸， 加过量的EDTA 络合铝，用硫酸铜滴定过量的EDTA, 再加入氟化铵，释放出与铝  络合的EDTA, 再用硫酸铜滴定求得铝的含量。  

2. 试剂

(1)氨水相对密度0.89;

(2)盐酸1+1;

(3)双氧水30%;

(4)氢氧化钠溶液250g/L;

(5)碱混合液将30g 氯化钠与5g氢氧化钠溶于1L 水中；

(6)pH=5.5  缓冲溶液 见试剂(132);

(7)氟化钠饱和溶液；

(8)PAN   指示剂见试剂(113);

(9)酚酞指示剂 见试剂(103);

(10)0.025mol/L   EDTA标准滴定溶液 见试剂(14);

(11)0.025mol/L   硫酸铜标准滴定溶液见试剂(20)。

3. 分析方法

吸取镀液10mL于400mL烧杯中，加水100mL,加热至80℃,加氨水至呈碱性， 在搅拌下缓缓加入双氧水10mL,加热煮沸。静置片刻，趁热以快速滤纸过滤，以热 水洗涤至滤纸上无黄色，弃去滤液和洗液。用热的1+1盐酸20mL溶解沉淀，并 以热水洗净滤纸。滤液及洗液收集于原烧杯中，加入氢氧化钠溶液20mL,煮沸 1min,稍冷过滤。滤液收集于锥形瓶中，用热的碱混合溶液洗涤烧杯3次，再洗涤 沉淀数次。向滤液中加入 EDTA标准滴定溶液10mL,加酚酞2滴，用盐酸中和至  红色刚消失。加缓冲溶液20mL,煮沸3min,取下稍冷，加PAN 数滴，趁热以铜标准 滴定溶液滴定至由黄色洽变紫红色(不计读数但切勿过量)。加氟化钠饱和溶液 15mL, 再次煮沸，补加PAN 指示剂4滴，立即以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 为终点

4 . 计算

铝的质量浓度

式中 c——硫酸铜标准滴定溶液的浓度(mo/L);

V——消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积(mL);

27——Ar(Al)。