氯离子的测定
方法1:容量法
1.方法摘要
酸性条件下，双氧水能将六价铬还原为三价铬，用氢氧化钠使三价铬成为氢氧 化铬沉淀，过滤后，滤液用银量法测定氯离子。采用同样条件做试剂空白以减少测 定误差。
2. 试剂
( 1 ) 硝 酸 1 + 1 ;
( 2 ) 双 氧 水 3 0 % ;
(3)无水乙醇；
(4)氢氧化钠溶液100g/L;
(5)饱和铬酸钾溶液；
(6)0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液 见试剂(11)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL 于250mL高型烧杯中，加入1+1硝酸5mL, 在搅拌下缓缓滴 加30%双氧水至溶液呈深绿色(约20mL), 若呈黄绿色，再补加无水乙醇10mL并 加热使呈深绿色。滴加氢氧化钠溶液使pH 为 8 左右。过滤，滤液及洗液收集于 锥形瓶中，使总体积不超过100mL。加饱和铬酸钾5滴，以0.02mol/L 硝酸银标准 滴定溶液滴定至黄白色浑浊略带红色为终点(V)。
试剂空白：另取一锥形瓶，加水10mL,加 1 + 1 硝 酸 5mL,用氢氧化钠中和至 与上述试样的pH 相同，加水使体积也相近，同样滴定达到同样的微红色为终点
(V0)。
4. 计算
氯离子的质量浓度
式中 c—— 硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L);
35.45——Ar(Cl) 。
5. 附注
(1)本法沉淀量较大，但透水性好，容易过滤，不妨碍测定。
(2)滤液应为无色，若显浅黄色，可不加指示剂直接滴定。若呈深黄色，说明 六价铬还原不完全，要取样重作，多加双氧水及无水乙醇；延长加热时间。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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