(四)锌的测定
1. 方法摘要
先加过氯酸冒白烟使铬氧化，然后滴加盐酸，使大部分铬成氯化铬酰逸出。 CrO₃+2HCl =CrO₂Cl₂1↑+H₂O
剩余的少量铬，加抗坏血酸还原为三价铬(三价络不干扰测定),然后在 pH=10 的氨性溶液中加入氰化钾，以络合杂质元素钢、铁、镍等，将未掩蔽的钙，镁 等 用EDTA滴定( 铬 黑T 指示),锌与氰化钾生成络合物，但不稳定，加甲醛即分 解，释出的锌用EDTA 滴定。
2. 试 剂
(1)过氯酸；
(2)盐酸相对密度1.19;
( 3 ) 抗 坏 血 酸 固 体 ；
( 4 ) 氨 水 1 + 1 ;
(5)pH=10 缓冲溶液 见试剂(124);
(6)氰化钾溶液100g/L;
(7)三乙醇胺1+1;
(8)铬黑T 指示剂见试剂(112);
( 9 ) 甲 醛 1 + 9 ;
(10)0.02mo/LEDTA 标准滴定溶液见试剂(14)。
3.分析方法
吸取镀铬溶液10mL 置于250mL 锥形瓶中，加过氯酸20mL, 加热至冒白烟，反 复滴加盐酸，至无红烟产生为止。取下冷却，加水50mL,加抗坏血酸少许，把剩余 的少量铬还原为三价，用氨水中和至呈中性，加缓冲溶液10mL、氰化钾5mL、三乙 醇胺5mL、铬 黑T 指示剂少许，若呈红色，滴加EDTA 至蓝色(不计读数但切勿过 量),加甲醛10mL, 用 0.02mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色，再加甲醛 10mL, 如转红色，继续滴定至蓝色为终点。
4. 计算
锌的质量浓度 
式 中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消 耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL);
65.39——Ar(Zn)。
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
