镍的测定

1. 方法摘要

在氧化剂存在的条件下，丁二酮肟与Ni²+ 离子生成稳定的水红色络合物。镀铬溶液中的Cu²⁺  与三乙醇胺生成稳定的络合物，Cr³⁺ 与氢氧化钠生成亚铬酸钠， Fe³⁺与三乙醇胺生成无色络合物，不干扰镍的测定，其它有色离子的影响以试样本

身做参比消除。加入柠檬酸钠防止生成亚铬酸镍而影响测定。

2. 试剂

(1)三乙醇胺一柠檬酸钠溶液5ml/L 三乙醇胺、20g/L 柠檬酸钠

(2)氢氧化钠溶液100g/L;

(3)丁二酮肟溶液5g/L丁二酮肟、10g/L 氢氧化钠水溶液；

(4)过硫酸铵溶液60g/L(现用现配);

(5)镍基准液准确称取 NiSO_4·6H₂0.0.4479g   以水溶解，加1mL硫酸，以水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。吸取此稀释液20mL 再稀释至100mL容量瓶 中，含镍0.020mg/mL。

3.分析方法

吸取镀液2mL 于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此液1mL- 5mL(含原液0 .02mL~0.1mL)   两份于2只50mL 容量瓶中，向1只容量瓶中加三 乙醇胺一柠檬酸钠溶液10mL,加水稀释至刻度，摇匀，作为空白液。另一只加三乙 醇胺一柠檬酸钠溶液10mL、氢氧化钠溶液10mL、丁二酮肟溶液10mL、过硫酸铵溶 液 1 0mL, 加水稀释至刻度，摇匀。用3cm 比色皿，以空白液为参比，在波长510nm处测定吸光度，在标准曲线上查得镍的质量m(mg)。

标准曲线的绘制：吸取镍基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL 于 5 只  50mL 容量瓶中，各加三乙醇胺一柠檬酸钠溶液10mL、氢氧化钠溶液10mL、丁二酮 肟溶液10mL, 过硫酸铵溶液10mL, 加水稀释至刻度，摇匀。另取一只50mL容量 瓶，加三乙醇胺一柠檬酸钠溶液10mL、氢氧化钠溶液10mL, 加水稀释至刻度，摇 匀，作为参比液，同上测定吸光度，绘制标准曲线。

 4. 计算

镍的质量浓度

式 中 V试 取样体积(0.02mL~0.1mL)。