铜的测定—铜、镍、铁联测

方法3:铜、镍、铁联测

1. 方法摘要

溶 液 用氢氧化钠调成碱性，此时铁、铜、镍均形成沉淀，过滤洗净后以盐酸溶解，再加入氨水使铁沉淀出来，铜、镍形成络合物留在溶液中。氢氧化铁过滤出来， 用碘量法测定，滤液分为两份； 一份以紫脲酸铵指示，用EDTA 测定钢、镍合量；另  一份用碘量法测定钢。碱性介质中，双氧水可以将Cr³⁺氧化为Cr⁶⁺,   减少沉淀量， 方便操作。

2. 试 剂

( 1 ) 氢 氧 化 钠 1 0 0g/L;

( 2 ) 双 氧 水 3 0 % ;

(3)盐酸相对密度1.19、1+1;

(4)氨水相对密度0 .89;

(5)碘化钾 固体；

(6)淀粉指示剂见试剂(128);

(7)紫脲酸铵指示剂见试剂(115);

(8)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液一见试剂(8);

(9)0.05mol/LEDTA标准滴定溶液见试剂(14)。

3. 分析方法

吸取镀液10mL于300mL烧杯中，加水40mL, 用氢氧化钠溶液调成碱性(用广 泛试纸测试),加双氧水10mL,加热至沸，过滤并洗涤至滤出液无黄色，弃去滤液 和洗液。沉淀用1+1盐酸20mL溶解，用热水洗净滤纸，滤液和洗液收集于原烧   杯中，使总量不超过80mL,加氨水30mL,加热至约80℃，此时氢氧化铁沉淀出来。 过滤洗净沉淀，滤液及洗液收集于200mL 容量瓶中留作铜、镍测定。将漏斗移至 锥形瓶上，用1+1盐酸20mL溶解氢氧化铁沉淀，用热水洗涤滤纸2次-3次，总  体积不超过100mL。加碘化钾约0.5g，以硫代硫酸钠标准滴定溶液漓定至淡黄   色，加入淀粉指示剂2mL,溶液转为蓝色，继续滴定至无色或浅绿色(视铁含量)为终点(V₁)。

从含铜、镍的200mL容量瓶中分取溶液100mL,加紫脲酸铵指示剂少许，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至由橙黄色变紫红色为终点(V₂)。 另100mL溶液加浓盐酸使呈酸性，加碘化钾0.5g，以硫代硫酸钠标准滴定溶液演定至淡黄色，加入淀粉指示剂2mL, 溶液变为蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点(V₃)。

4. 计算  

铁的质量浓度

镍的质量浓度

       铜的质量浓度

式中 c₁——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

C₂——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mo/L);

55.85——Ar(Fe);

58.69——Ar(Ni);

63.55——Ar(Cu)。

5. 附注

六价铬及双氧水对碘量法测定铁、铜有干扰，必须用热水清洗干净。