铜的测定-容量法铜、铁联测

方法2:容量法铜、铁联测

1.方法摘要

用氢氧化钠调整溶液呈碱性，铜和铁离子都成为氢氧化物沉淀。洗净后以盐  酸溶解沉淀，再以足量氨水使铜生成铜氨络合物与铁分离。铁以碘量法测定，铜以 EDTA 容量法测定。碱性介质中，过氧化氢可以将Cr³+氧化为Cr⁶+，减少沉淀量，方便操作。

2. 试剂

(1)氢氧化钠溶液250g/L;

(2)双氧水30%;

( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;

(4)氨水相对密度0.89;

(5)碘化钾 固体；

(6)淀粉指示剂见试剂(128);

(7)PAN  指示剂 见试剂(113);

(8)0.05mol/L  硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8);

(9)0.025mol/LEDTA       标准滴定溶液 见试剂(14)。

3. 分析方法

吸取镀液5mL 于300mL 烧杯中，加水50mL, 加入氢氧化钠溶液10mL,溶液 呈碱性。在不断搅拌下缓缓加入30%双氧水10mL, 加热至沸，静置片刻使沉淀  下沉。趁热以快速滤纸过滤，以热水洗涤至洗液无黄色。用1+1盐酸20mL溶  解滤纸上的沉淀，滤液收集于烧杯中，洗涤滤纸使滤液和洗液不超过80mL。加  足量氨水使呈碱性，此时铁成为红棕色沉淀，铜成为蓝色络合物溶液。过滤使  铜、铁分离，用热水洗涤沉淀2次~3次，滤液和洗液收集于250mL锥形瓶中，加  PAN 指示剂数滴，用0.025mol/LEDTA   标准滴定溶液滴定至紫红色转黄绿色为  终 点(V₁) 。 沉 淀 用 1 + 1 盐 酸 2 0mL溶解于250mL 锥形瓶中，用热水洗净滤纸， 滤液和洗液不超过100mL, 加碘化钾约0 .5g, 溶液显棕黄色，以硫代硫酸钠标准 滴定溶液漓定至淡黄色，加入淀粉指示剂2mL, 溶液转为蓝色，继续滴定至蓝色 消失为终点(V₂)。

4. 计算
钢的质量浓度 

式 中  C1—EDTA       标准滴定溶液的浓度(mo/L);

63.55——Ar(Cu)。

铁的质量浓度

式 中 c₂—     硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mo/L);

55.85——Ar(Fe)。