1.方法摘要
镀铬溶液中加入过量氨水，六价铬生成络酸盐，铜、镍、锌生成络合物留存于溶 液中。铁离子生成氢氧化铁沉淀，经过滤、洗涤，以盐酸溶解后用碘量法测定。三 价铬和钙、镁、铝也形成沉淀，但不干扰测定。在碱性溶液中，双氧水能将三价铬氧 化为六价铬，减少沉淀数量，方便操作。
(1)氨水 相对密度0.89;
(2)双氧水30%;
( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;
( 4 ) 碘 化 钾 固 体 ；
(5)淀粉指示剂 见试剂(128);
(6)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于300mL.烧杯中，加水50mL, 加热至80℃,加入氨水至溶液呈 碱性。在不断搅拌下缓缓加入30%双氧水10mL, 加热至沸，静置片刻使沉淀下 沉。趁热以快速滤纸过滤，以热水洗涤至滤液无黄色。用1+1盐酸20mL溶解滤 纸上的沉淀，滤液收集于锥形瓶中，洗涤滤纸使滤液和洗液不超过100mL。加碘化 钾 约Ig,溶液显棕黄色，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示 剂 2mL, 溶液转为蓝色，继续滴定至无色或浅绿色(视铁含量)为终点。
4. 计 算
铁的质量浓度
式中 c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(moL/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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