常见杂质的定性鉴定
在测定杂质的含量前,先定性判断出杂质元素的种类和大致含量,以便确定分 析方法和取样数量。
(1)铜杂质:取镀液5mL(铬酐含量高的宜少取)于小烧杯中,加水20mL 100g/L氢氧化钠溶液10mL 摇匀。正常的镀液是微混的柠檬黄色,溶液显浑浊的 绿色即含铜、镍杂质或三价铬过高。加热煮沸,沉淀转黑色或过滤时在滤纸上慢慢 变成黑色即为铜杂质。
(2)镍杂质:取镀液5mL于比色管中,加水10mL 、1+1氨水15mL摇匀,如果 浑浊要过滤。滤液中加10g/L 丁二酮肟乙醇溶液5mL,摇匀,放置10min, 有红色 悬浮物即含有镍杂质(可过滤后观察滤纸)。
(3)铁杂质:同上取样加氨水后,有棕红色沉淀即为铁杂质。
(4)钙杂质:同上取样加氯化铵0.2g、氨水10mL,显白色浑浊即为钙或铝杂 质,再加入250g/L 氢氧化钠溶液10mL,温热摇匀后沉淀不溶解即为钙杂质,系配 液水质不好造成。
(5)硝酸根:取镀液5mL于250mL烧杯中,加水20mL~30mL 加入过量的碳 酸钡使铬酸完全沉淀为铬酸钡,过滤并洗涤,使滤液和洗液合并为50mL 左右。在 试管中加入浓硫酸1mL,50g/L 马钱子碱氯仿溶液1mL,冷却后加滤液0.5mL,此 时若边缘出现红色,即有硝酸根存在(做空白实验进行比较)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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