杂质铁的测定的EDTA容量法

1. 方法摘要

在氨性溶液中铁生成氢氧化铁和三价铬一起沉淀，加入双氧水后，三价铬氧化 成六价铬，三价铬沉淀重新溶解和铁分离。

2Cr(OH)₃+4NaOH+3H₂O₂=2Na₂CrO₄+8H₂0

Fe³⁺+30H=Fe(OH)3↓

过滤后，将氢氧化铁溶于盐酸中，以氨水调至pH 为2左右，以磺基水杨酸为 指示剂，用EDTA 滴定。

Fe(OH)₃+3H⁺=Fe³⁺+3H₂O

Fe³⁺H₂Y²⁻=FeY^-+2H⁺

镀液中常有的金属杂质如铜、锌、镍等，在氨性溶液中不沉淀，铝虽和铁一起生 成氢氧化物沉淀，但在pH 为2时，铝和EDTA 不起反应，不干扰铁的测定。

2. 试 剂

(1)氨水 相对密度0.89;

(2)盐酸1+1;

( 3 ) 双 氧 水 3 0 % ;

(4)磺基水杨酸溶液100g/L;

(5)0.02mo/LEDTA      标准滴定溶液 见试剂(14)。

3. 分析方法                                            

吸取镀液5mL于400mL烧杯中，加水200mL,加热至80℃,加入氨水至溶液呈 碱性，在不断搅拌下缓缓加入双氧水10mL,加热煮沸，静置片刻使沉淀下沉，趁热 以松质滤纸过滤，以热水洗1次-2次，弃去滤液及洗液。用1+1盐酸20mL将沉 淀自滤纸上溶解并以热水将滤纸洗净，滤液及洗液收集于原烧杯中，加水至 150mL, 加热至80℃,再以氨水沉淀铁，加入双氧水10mL煮沸，用原来的滤纸过 滤，以热水洗3次-4次，弃去滤液及洗液。

用1+1盐酸10mL 将沉淀自滤纸上溶解，以热水将滤纸洗净。滤液及洗液置 于250mL锥形瓶中，使总体积不超过80mL,滴加氨水至开始出现沉淀，再滴加盐 酸至沉淀恰溶解(此时pH≈2)。 加热至50℃-60℃,加入磺基水杨酸1mL, 以  0.02mol/LEDTA  标准滴定溶液滴定至由紫红色转黄色或无色(视铁含量)。终点 系渐变，近终点时滴定速度要缓慢。

4.计算

铁的质量浓度

式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V—  消 耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)

55.85——Ar(Fe)。

5. 附注

(1)三价铬含量不高的镀液，可以省去第二次沉淀的手续，直接调整酸度后进 行滴定。

(2)含镁的镀铬溶液在第一次加氨水前，先加入5g 氯化铵，以防止镁盐水解 和铁一起沉淀。


         转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编