镀黑铬溶液硝酸钠的测定

一 、铬酐的测定                                           

同普通镀铬溶液中铬酐的测定(见第一章第一节)。

二 、硝酸钠的测定

1.方法摘要

在弱碱性溶液中，氯化钡与铬酸生成铬酸钡沉淀，过滤除去。滤液中，在酸性 条件下，加入定量的亚铁溶液与硝酸根作用，氯化钠为接触剂，产生的硫酸钡沉淀 不影响测定。多余的亚铁用重铬酸钾溶液回滴。由消耗于与硝酸根作用的亚铁溶 液，可计算出硝酸钠的含量。

Ba²⁺+CrO^2- ₄=BaCrO₄↓

3Fe²⁺NO^-₃+4H⁺=3Fe³⁺NO↑+2H₂0

Cr₂O^2-₇+6Fe²⁺14H⁺2C+6Fe₃+7H₂0

2. 试剂

(1)氯化钡溶液200g/L;

(2)氢氧化钠溶液200g/L;

(3)硫酸相对密度1.84、1+1;

(4)磷酸、相对密度1.70;

(5)氯化钠 固体；

(6)苯基代邻氨基笨甲酸指示剂见试剂(110);

(7)0.02mol/L   重铬酸钾标准滴定溶液见试剂(6);

(8)0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液见试剂(7);

(9)基准镀恪溶液铬酐含量与待测溶液相近，含硝酸钠10.0g/L。

3. 分析方法

吸取镀液5mL于300mL烧杯中，加水25mL,加氢氧化钠溶液使pH 至8-9,  加热近沸。缓缓加入氯化钡溶液约25mL,补加氢氧化钠溶液至呈弱碱性，此时  上层清液应无色，如带有微黄色，需再加入氯化钡溶液至黄色退去，冷却后移入  100mL容量瓶中，摇匀后用干纸过滤。取20mL滤液(含原液1mL) 于250mL锥  形瓶中，准确加入20mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液，缓缓加入浓硫酸20mL,氯化  钠0.5g, 加热煮沸3min(溶液呈黄绿色)。冷却，加水50mL,加苯基代邻氨基苯 甲酸指示剂数漓，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点(V₁)。

4.计算

硝酸钠的质量浓度

式中 T—— 滴定度〔滴定度的求法：吸取基准镀铬溶液5mL,经分取后内含硝酸 钠0.01g,与试样同样操作(V₂)〕;

K——重铬酸钾与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的比例系数〔吸取重铬酸钾标

准滴定溶液20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL、I+1  硫酸10mL、 磷酸1mL、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴，以硫酸亚铁铵标准滴定 溶液滴定至紫红色转绿色为终点(V₃)〕。

5. 附注

按理论值计算结果偏低，所以采用滴定度进行计算


         转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编