1. 方法摘要
在银盐存在下，用过硫酸铵氧化 Cr³+成 Cr⁶+,以三乙醇胺掩蔽铁，调整溶液 pH 至10,以Cu-PAN为指示剂，用EDTA 滴定Mg²+。
2. 试剂
(1)硝酸银溶液17 g/L;
(2)三乙醇胺1+4;
(3)氨水 相对密度0.89;
(4)pH=10 缓冲溶液见试剂(124);
(5)PAN 指示剂 见试剂(113);
(6)无水乙醇；
(7)0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液 见试剂(14);
(8)0.025mol/LCu-EDTA 溶液见试剂(118)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于250mL 锥形瓶中，加水50mL、硝酸银溶液5mL、过硫酸铵 2g~4g, 加热煮沸至冒大气泡5min以上。取下冷却，加1+4三乙醇胺20mL,用氨 水中和至柠檬黄色，过量1mL,加Cu-EDTA溶液10mL、乙醇20mL、pH=10 缓冲 溶液10mL、PAN指示剂4滴~5滴，用D0.05mo/LEDTA标准滴定溶液滴定至由红 棕色转绿色为终点。
4.计算
氧化镁的质量浓度
式中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
40.3——Mr(MgO)。
5. 附注
滴定前若出现浑浊，可滴加氨水使溶液清亮。
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