二 、硼酸的测定
1. 方法摘要
先用碳酸钡将有色的铬酸离子沉淀，在滤液中加入多羟基的有机化合物 (如甘油、甘露醇等),使硼酸生成较强的络合酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 滴 定 。
Cro2- 4+Ba²=BaCrO₄↓
H⁺+NaOH=Na++H₂O
2.试剂
(1)碳酸钡 固体；
(2)甘油；
( 3 ) 盐 酸 1 + 4 ;
(4)甲基红指示剂见试剂(102);
(5)酚酞指示剂 见试剂(103);
(6)0.Imol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 置于300 mL 烧杯中，慢慢加入过量固体碳酸钡，至生成淡黄 色沉淀(如沉淀完全，溶液应无色)。微热数分钟，过滤，用热水(70℃~80℃)洗 涤8次-10次，滤液及洗液合并，置于300mL 锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴， 如溶液呈黄色，加数滴盐酸至红色，加热煮沸Imin~2min。冷却，滴加0.Imol/L 氢氧化钠标准滴定溶液使之恰呈黄色，加甘油15mL( 或 1g 甘露醇),摇匀，加 酚雕指示剂2滴~3滴，用0. 1mad/L 氯氧化钠标准滴定溶液滴定(开始计数) 至溶液呈红色，再加甘油5mL (或少许甘露醇),继续演定至红色不消失为 终点。
4. 计算
硒酸的质量浓度
式中——氯氧化钠标准滴定溶液的浓度(mal/L);
——消耗氯氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
61.83——M(H₃BO₃)。
5. 附注
六价络也可采用还原沉淀法去除，方法如下；取镀铬溶液5mL,加浓盐酸 10mL、无水乙醇10mL、水40mL,加热煮沸10min,取下稍冷，在不断搅拌下用200g/L 氢氧化钠溶液调pH=7.5-8, 静置5min,过滤，用热水洗5次，滤液及洗液合并，以 下按上法操作。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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