硒酸钠的测定
1.方法摘要
微裂纹铬镀液含有硒酸钠0.005g/L~0.015g/L, 用EDTA 掩蔽杂质金属离 子，甲酸还原Se4+,在pH=2-3时，与氯化3.3一二氨基联苯胺作用生成黄色络合物，发色完成后，再调pH 至7,用 甲苯萃取后比色。
2. 试剂
(1)发色剂0.5g氯化3.3—二氨基联苯胺溶于100mL水中；
(2)甲酸取98%～100%甲酸9.5mL,加水至100mL;
(3)0.1mol/LEDTA 溶液见试剂(14);
(4)氨水1+1;
(5)甲苯；
(6)乙醇混合液乙醇、浓盐酸、冰乙酸各等体积混合；
(7)硒酸钠基准液称取硒酸钠0.2g 于容量瓶中用水溶解稀释至1L, 摇匀 后取10mL稀释至100mL容量瓶，摇匀，此液含硒酸钠0.02 mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于烧杯中，加水50mL、乙醇混合液15mL,煮沸10min,冷却。 加氨水调pH 为7,顺序加入甲酸2mL、EDTA 2mL、发色剂2mL, 用氨水调pH为 2:5,于暗处放置45min。继续用氦水调pH=7, 移入200mL分液漏斗中，吹水洗 净烧杯，使总体积约为100mL。 加甲苯10mL,振荡1min,放置分层，放出有机 层，在420nm波长用2cm 比色皿测定吸光度，从标准曲线查得硒酸钠质量 m(mg)。
标准曲线绘制：吸取硒酸钠基准液1.0mL(2.0mL、3.0mL、4.0mL,5.0mL于5 个烧杯中，各加水50mL,加氨水调pH 为7,以下按上法操作，测定吸光度，绘制标 准曲线 。
4 . 计 算
硒酸钠的质量浓度
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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