方法4:比色法
1.方法摘要
在酸性溶液中,氟硅酸与钼酸铵形成硅钼络离子,用抗坏血酸还原成钼蓝进行 比色,用盐酸、乙醇把六价铬还原成三价铬,除去其干扰。
2. 仪器和试剂
(1)721分光光度计;
(2)铝酸铵溶液50g/L;
(3)抗坏血酸溶液10g/L;
( 4 ) 硫 酸 1 + 3 ;
(5)盐酸相对密度1 . 19。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于300mL烧杯中,加水30mL、浓盐酸10mL、乙醇10mL,煮沸以 还原六价铬,冷却,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取此液2mL放于 150mL 锥形瓶中,依次加入硫酸1mL、钼酸铵5mL,放置15min,加抗坏血酸5mL,
放置15min,在660nm 波长,用1cm 比色皿以水为参比测定吸光度,在标准曲线查 得Na₂SiF₆质量浓度。
标准曲线绘制:先配制好5个已知Na₂SiF。含量的镀铬溶液(Na₂SiF。的质量 浓度分别为2g/L、4g/L 、6g/L 、8g/L 、10g/L),从中各吸取5mL按上法操作,绘制标 准曲线。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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