氟硅酸测定的离子选择电极法

方法3:离子选择电极法

1.方法摘要

氟硅酸钠及氟化钾加于镀铬溶液中，会发生下式离解：

SiF2- 6=siF4+2F-

KF=K+F-

SiF2- 6、siF4、F- 同时存在于溶液中，而氟离子选择电极仅仅对F-有响应。当 溶液的pH 控制在一定值时，F-和SiF2- 6 的浓度是成一定比例存在的，氟离子选择 电极是测定氟离子活度的，要使氟离子活度与浓度为一定比例，必须在离子强度一 定的溶液中进行测量，这就需要有调节离子强度的缓冲溶液，本法采用的是200g/L 醋酸钠溶液，溶液的pH 值在5.0~5.5。

2. 试剂与仪器

(1)氟化钾基准液含氟化钾(KF·2H₂O)1mg/mL;

(2)氟硅酸钠基准液含氟硅酸钠10mg/mL;

(3)200g/L  三水醋酸钠溶液 pH   5.0~5.5(A液);

(4)不含氟的镀铬溶液含量与待测镀液相近(B 液);

(5)pHS- 型酸度计(与KD-1型量程扩大器组合使用);

(6)磁力搅拌器；

(7)氟离子选择电极(LaF, 单晶片电极);

(8)232型甘汞电极；

(9)玻璃电极。

3. 分析方法

(1)测氟化钾：

吸取镀液2mL~5mL  于100mL容量瓶中，用A液稀释至刻度，摇匀，取出一部 分进行测量。

标准曲线：吸取氟化钾基准液0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL于4个100mL 容 量瓶中，加B 液(其量为所取镀液体积(mL)), 用 A 液稀释至刻度，摇匀，取出一部 分进行测量。

(2)测氟硅酸钠：

吸取镀液1mL 于100mL容量瓶中，用A 液稀释至刻度，摇匀，取出一部分进 行测量。

标准曲线：吸取氟硅酸钠基准溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL放于 5个100mL 容量瓶中，加B 液1mL, 用A液稀释至刻度，摇匀，取出一部分进行 测量。

测量：测量前，先将氟电极浸入蒸馏水中24h 以上，按使用说明测量其电位， 应高于标准曲线上最低含量的电位(可用搅拌及更换蒸馏水，加速达到这一电 位 )。

先测量并绘制标准曲线，由低浓度向高浓度测量，记录其稳定的电位值

(-mV) 。 测定完成后用蒸馏水洗净氟电极，再测量试液的电位，记录电位值。用 单对数纸绘制mV-  氟化物浓度曲线，查得试液中氟化物的含量。最后用蒸馏水 洗净氟电极，准备下次使用。

         转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编