氟硅酸测定的EDTA容量法

方法2:EDTA   容量法                                          

1. 方法摘要

加氢氧化钠于镀铬溶液中，三价铁等金属离子生成氢氧化物沉淀过滤除去，氟 硅酸钠生成氟离子留在溶液中。滤液中加入氯化钙溶液，在pH=4~4.5,       氟定量 生成氟化钙沉淀，将沉淀在pH=10   的溶液中溶于过量的EDTA中，用锌标准溶液 回滴过量的EDTA, 即可计算出氟硅酸钠的含量。

H₂SiF₆+6NaOH=6NaF+SiO₂+4H₂O

(1)盐酸1+1;                                       

(2)氢氧化钠 固体；                           

(3)pH=10   缓冲溶液见试剂(124);                        

(4)PAN  指示剂见试剂(113);

(5)硝酸铵50g/L;

(6)醋酸1+1;

(7)氨水1+1;

(8)甲基红指示剂 见试剂(102);

(9)0.1mol/L   氯化钙溶液见试剂(13);

(10)0.05mol/L锌标准滴定溶液见试剂(15);

(11)0.05mol/LEDTA  标准滴定溶液见试剂(14)。

3.分析方法

吸取镀液20mL于300mL烧杯中，加水30mL,加氢氧化钠(见附注1)溶解摇  匀，加热煮沸。冷却至室温后移入100mL 容量瓶中，以水定容并混匀。干纸过滤， 吸取滤液25mL(含原液5mL)于300mL烧杯中，加甲基红数滴，滴加1+1  盐酸至  呈红色，加入氯化钙15mL,滴加氦水至呈黄色，再滴加1+1醋酸至橙红色(pH=      4~4.5)。微沸10min,在温暖处静置1h, 用紧密滤纸过滤，用硝酸铵溶液洗涤。将  滤纸放回原烧杯中，加水50mL、0.05mol/LEDTA标准滴定溶液25mL、pH=10缓  冲溶液20mL,将溶液加热至70℃~80℃沉淀全部溶解。冷却至室温，加PAN指 示  剂数滴，用0.05mo/L 锌标准滴定溶液滴定至由黄色变红色为终点。

4.计算

氟硅酸钠的质量浓度

式中 c₁——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积(mL);

c₂——锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₂——消耗锌标准滴定溶液的体积(mL);

188.1——Mr(Na₂SiF₆)。

5. 附注

(1)在本操作中，镀液每含100g/L铬酐，加氢氧化钠2.5g,以此计算加入总量。

(2)硫酸钙沉淀溶解度较大，镀液中含硫酸2g/L 以下不干扰测定。

         转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编